Zakaj je čistost odločilna lastnost
V raziskavah se silicij pogosto uporablja kot referenčni material, kot substrat, kot tarča za nanašanje tankega filma ali kot naboj za eksperiment rasti kristalov in v vsakem primeru neznana raven nečistoč uniči vrednost eksperimenta. Bor in fosfor sta dopanti, ki premakneta upornost za velikostne rede na ravneh delcev na milijardo, prehodne kovine pa uvajajo globoke ravni, ki delujejo kot rekombinacijski centri. Kisik in ogljik se med termično obdelavo obarjata in povzročata napake. Material najvišje kakovosti je zato določen ne le s skupno vsebnostjo silicija, temveč z največjo koncentracijo vsakega kritičnega elementa, analitska metoda, uporabljena za dokazovanje teh meja, pa je del specifikacije.
Stopnje čistosti in nomenklatura razredov
Čistost silicija je pogosto opisana s konvencijo N, kjer 4N pomeni 99,99 odstotka, 5N pa 99,999 odstotka. Material metalurške kakovosti je približno 2N, kemično rafinirane stopnje, ki se uporabljajo za silikone in sončne surovine, so med 3N in 6N, odvisno od poti, polisilicij elektronske kakovosti pa doseže 9N do 11N. Laboratorij morda ne potrebuje elektronske stopnje čistosti, potrebuje pa material, katerega nečistoče so dovolj nizke, da ne motijo, in so navedene v certifikatu. Stopnje, opisane kot 4N in 5N z nadzorovanimi mejami bora, fosforja, ogljika in kovinskih nečistoč, pokrivajo večino raziskovalnih aplikacij in so na voljo kot kepe, granule, prah in v monokristalni ali polikristalni obliki.
Kako se proizvaja silicij visoke čistosti
Ultra čist silicij se na splošno pridobiva iz silicija metalurške kakovosti po kemični poti. Siemensov postopek pretvori silicij v triklorosilan in odloži silicij visoke čistosti iz parne faze, pot z vrtinčeno plastjo pa na podoben način proizvede granuliran polisilicij. Consko rafiniranje se uporablja za potiskanje preostalih nečistoč na en konec silicijeve palice in je še posebej učinkovito za odstranjevanje elementov z ugodnimi koeficienti ločevanja. Posamezni kristali se nato gojijo po metodi Czochralskega ali metodi float cone, pri čemer tehnika float cone zagotavlja najvišjo čistost, ker se staljena cona ne dotika lončka. Uporabljena pot določa profil nečistoč, zato mora raziskovalni kupec potrditi, kateri postopek je proizvedel material in kaj kaže posledična analiza.
Doping, doslednost in obrazec za dobavo
Številni poskusi zahtevajo silicij z določeno vrsto prevodnosti in upornostjo, kar pomeni namenoma dopiran material z navedeno vsebnostjo bora ali fosforja in tolerančnim pasom. Dopirani material se običajno dobavlja z upornostjo in navedenim dopantom, toleranca pa je enako pomembna kot ciljna vrednost, ker je zaradi velikega razpona primerjava med poskusi nezanesljiva. Usklajenost med serijami je ključnega pomena za dolgotrajne programe, zato mora laboratorij bodisi kupiti eno samo veliko serijo in jo pravilno shraniti, bodisi kvalificirati dobavitelja, ki lahko dokaže ponovljivo analizo med zaporednimi dobavami. Pomembna je tudi fizična oblika: grudice za taljenje, granule za polnjenje, prah za reakcijsko delo in rezine ali palice za električne meritve, stanje površine in embalaža pa morata zaščititi material pred kontaminacijo.
Določanje silicija raziskovalne kakovosti in ravnanje z njim
Specifikacija mora vsebovati stopnjo čistosti, najvišjo koncentracijo bora, fosforja, ogljika, kisika in glavnih kovin, vrsto dopanta in upornost, kjer je ustrezno, fizično obliko in velikost ter uporabljeno analitično metodo. Kupci bi morali zahtevati potrdilo o analizi za dejansko serijo in, za kritično delo, zadržan vzorec za neodvisno preverjanje. Ravnanje je enako pomembno kot specifikacija, saj silicij pobere onesnaženje iz orodij za rokovanje, embalaže in vlage iz okolja. Material je treba hraniti na čistem in suhem mestu v originalni zaprti embalaži, z njim ravnati s čistimi orodji in rokavicami, vsako površinsko obdelavo, kot je jedkanje, pa je treba izvesti tik pred uporabo, da se površina med shranjevanjem ne poškoduje.
Pogosto zastavljena vprašanja
V: Zakaj je za raziskave potreben silicij visoke čistosti?
Ker bor, fosfor in kovine v sledovih spremenijo upornost, obnašanje napak in izide reakcije, so zaradi neznane ravni nečistoč eksperimentalni rezultati nezanesljivi in neponovljivi.
V: Kaj pomenita 4N in 5N za čistost silicija?
Skupno vsebnost silicija opisujejo kot 99,99 odstotka oziroma 99,999 odstotka, v praksi pa specifikacija omejuje tudi posamezne kritične elemente, kot sta bor in fosfor.
V: Kako se proizvaja ultra čist silicij?
Silicij metalurške kakovosti se pretvori v hlapno spojino, kot je triklorosilan, in odloži kot silicij visoke čistosti, nato pa ga dodatno prečisti s conskim rafiniranjem in po potrebi zraste v monokristal.
V: Za kaj se uporablja consko rafiniranje?
Pometa ostanke nečistoč na en konec silicijeve palice tako, da premika staljeno območje vzdolž nje, in je še posebej učinkovit za elemente, ki močno ločujejo med trdnim in tekočim silicijem.
V: Zakaj je doslednost med serijami pomembna?
Dolgi raziskovalni programi primerjajo rezultate skozi čas, zato sprememba ravni nečistoč med serijami uvede spremenljivko, ki jo je mogoče zamenjati za eksperimentalni učinek.
V: Kaj mora vsebovati raziskovalna specifikacija?
Stopnja čistosti, mejne vrednosti za bor, fosfor, ogljik, kisik in kovine, vrsta dopanta in upornost, kjer je to ustrezno, fizična oblika in velikost ter analitska metoda za preverjanje.